35.3　3，5-Br2-PADAP（［2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚）分光光度法

35.3.1　3，5-Br2-PADAP（［2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚）分光光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　分光光度计。

2　比色管：容积25mL。

35.3.2　3，5-Br2-PADAP（［2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚）分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　硝酸：优级纯。

2　硫酸：优级纯。

3　高氯酸：优级纯。

4　30％过氧化氢：应符合本规程第19.3.2条第3款的规定。

5　（1+1）硝酸：取1体积浓硝酸与1体积去离子水混合。

6　硝酸（1mol/L）：量取优级纯浓硝酸66.67mL，用去离子水稀释至1000mL，混匀。

7　（1+1）硫酸：取1体积的浓硫酸缓缓加入1体积去离子水中，混匀。

8　氢氧化钠（1mol/L）：称取氢氧化钠40.00g溶于水中，稀释至1000mL。

9　3％（V/V）过氧化氢：取30％的过氧化氢10mL，用纯水稀释至100mL。

10　EDTA二钠盐（0.10mol/L）：将EDTA二钠盐37.24g溶于去离子水中，并稀释至1000mL。

11　柠檬酸钠溶液（50g/L）：称取柠檬酸钠50.00g溶于去离子水中，并稀释至1000mL。

12　十二烷基硫酸钠（10g/L）：称取十二烷基硫酸钠1.00g溶于水中，并稀释至100mL。

13　乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：

1）醋酸溶液：量取优级纯醋酸117mL，用去离子水稀释至1000mL。

2）醋酸钠溶液：称取优级纯醋酸钠（CH3COOH·3H2O）272.00g溶于去离子水中，稀释至1000mL。

3）量取9体积的醋酸溶液和1体积的醋酸钠溶液混合均匀。

14　3，5-Br2-PADAP乙醇溶液（0.3g/L）：称取3，5-Br2-PADAP0.03g溶解于适量无水乙醇中，并用无水乙醇稀释至100mL。

15　银标准贮备溶液（1.00mg/mL）：应符合本规程第35.2.2条第6款的规定。

16　银标准工作溶液A（0.10mg/mL）：吸取银标准贮备溶液10.0mL，置于100mL容量瓶中，加入（1+1）硝酸溶液2mL，用去离子水定容，贮存于棕色瓶中。

17　银标准工作溶液B（5.0μg/mL）：吸取银标准贮备溶液A5.00mL，置于100mL容量瓶中，用去离子水定容。此溶液现配现用。

18　甲基橙（1％m/V）：称取甲基橙1.00g溶于水中，用去离子水稀释至100mL。

35.3.3　3，5-Br2-PADAP（［2-（3，5）-二溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚）分光光度法应按下列步骤进行：

1　吸取银标准工作溶液B0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，置于25mL比色管中，加入1mL柠檬酸钠，滴加1滴甲基橙指示剂，用氢氧化钠溶液中和，使溶液由红变黄，依次再加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液2mL、EDTA二钠盐溶液1mL、十二烷基硫酸钠2mL、3，5-Br2-PADAP乙醇溶液2mL，每加一种试剂后均应摇匀，用水稀释至标线，摇匀，放置20min后，于波长570nm处测量吸光度，以空白为参比，测量吸光度。以减去试剂空白后的吸光度为纵坐标，相对应银的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。

2　水样的测定：

1）有色、含杂质、有机物等水样的预处理：依次加入（1+1）硝酸溶液5mL、浓硫酸1mL和过氧化氢溶液6.5mL，加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，5min～10min后取下冷却，加入高氯酸1mL～2mL，在电热板上蒸至近干，冷却后加入硝酸（1mol/L）1mL，以少量水洗涤杯壁，移至电热板上温热溶解盐类，然后移入25mL容量瓶中。

2）吸取澄清水样25mL，应按本条第1款步骤进行。

35.3.4　银含量应按下式计算：

式中：ρ（Ag）——水样中被测元素银的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中银的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。